实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应,取决于在α-碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。2-甲基四氢呋喃在水中有一定的溶解度。耀州区甲基四氢呋喃出厂价格
硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,甲基四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。二氯丁烯法:以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗甲基四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,蒸馏得高纯甲基四氢呋喃。兴平甲基四氢呋喃参考价格2-甲基四氢呋喃已普遍用于表面涂料,保护性涂料,油墨,萃取剂和人造革的表面处理。
甲基四氢呋喃眼接触后立即提起眼睑,用大量流动清水彻底冲洗。皮肤接触,脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。收集泄漏物。发生火灾时,使用干粉、砂土、泡沫或二氧化碳灭火。用水灭火无效安全储存:在阴凉、通风良好处储存。密闭储存:废弃处置,按危险废物无害化处置后废弃,物理和化学危险:易燃液体和蒸气。其蒸气与空气混合,能形成炸裂性混合物。遇明火、高热极易引起燃烧炸裂。与氧化剂能发生强烈反应。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在炸裂危险性的过氧化物。
在钯催化剂参与的反应中往往使用甲基四氢呋喃作为溶剂,故其对于粗产品及其杂质往往是良溶剂。将粗品溶于甲基四氢呋喃形成溶液后,将与其混溶的不良溶剂缓慢加入甲基四氢呋喃溶液,即可缓缓析出大量较纯净的产品。在一些特殊的情况下,也采用将含有粗产品的甲基四氢呋喃浓溶液(或者经过猝灭清洗后的反应液)直接倒入不良溶剂中的析出方法。但是这种加料方式开始时的结晶驱动力很高,容易形成大量的晶核而晶体生长极慢,故往往得到细小或是不稳定的晶体,也有产生油状物的风险。2-甲基四氢呋喃在水中的溶解度随温度的降低而增加。
甲基四氢呋喃定量检测:6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升甲基四氢呋喃中,暗处放置5分钟,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:NXVX0.7/G其中,N,V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升),G为甲基四氢呋喃的重量(克)。溶液中形成的过氧化物。甲基四氢呋喃中过氧化物的去除:甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践。2-甲基四氢呋喃在制药工业中可合成抗痔药磷酸伯氨奎、磷酸氯喹等。阎良区甲基四氢呋喃推荐咨询
2-甲基四氢呋喃主要用作树脂、橡胶、乙基纤维素等的溶剂。耀州区甲基四氢呋喃出厂价格
由于商业品甲基四氢呋喃往往加入少量BHT作为稳定剂,故很少用于柱层析纯化,因为不能保证产物在旋干后是否会有痕量BHT残留,从而影响产品的纯度和应用范围(如可能影响单晶培养、对通过GMP认证存在问题等等)。在制备HPLC的检测样品时,若待测品较难溶解在乙腈内,通常会加入少量THF增加产品的溶解性,对保留时间的影响较小。工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃。耀州区甲基四氢呋喃出厂价格
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