燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(实验室常用方法) 仪器准备 需要一台总有机碳分析仪,该仪器主要包括进样装置、燃烧氧化单元、二氧化碳检测单元(非色散红外吸收检测器)等部分。在实验前,要确保仪器性能良好,对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液,如邻苯二甲酸氢钾(KHP)溶液。因为 KHP 是一种有机化合物,纯度高,化学性质稳定,其碳含量可以精确计算,是理想的校准物质。例如,将一定浓度(如 100mg/L)的 KHP 溶液注入仪器,按照仪器操作手册调整仪器参数,使测量值与理论值相符,完成校准。 样品采集与预处理 采集水样时,要使用合适的采样容器,一般采用玻璃或特定的塑料材质容器,避免容器本身对水样造成污染。对于含有大颗粒杂质的水样,需要进行过滤处理,防止堵塞仪器进样口。如果水样中含有较高浓度的无机碳(IC),如碳酸盐和碳酸氢盐,需要进行无机碳的去除。可以采用酸化曝气法,即向水样中加入磷酸等酸,使水样 pH 值降低至 2 - 3,然后用氮气或空气曝气,将无机碳以二氧化碳形式去除。去离子水在电子器件封装中,可防止离子迁移导致的故障。清洗去离子水厂家直销
仪器设备 准备合适的鲎试剂检测仪器,如凝胶法需要的恒温箱,动态浊度法需要的动态浊度仪,动态显色法需要的酶标仪等。确保仪器经过校准且能正常工作,仪器的准确性对于检测结果的可靠性至关重要。例如,动态浊度仪的光路系统要保持清洁,以准确检测溶液浊度变化;酶标仪要定期进行波长准确性和吸光度准确性的校准。 准备用于样品处理和检测的常规仪器,如移液器、试管、移液管等。移液器的精度要符合要求,并且要定期进行校准,确保移液体积的准确性。鲎试剂是关键试剂,要根据检测方法(凝胶法、动态浊度法或动态显色法)选择合适的鲎试剂。鲎试剂要在有效期内使用,并且要严格按照说明书进行保存,通常需要在低温(如 2 - 8℃)下冷藏保存。 如果采用动态显色法,还需要准备相应的显色底物。显色底物的质量也会影响检测结果,要确保其纯度符合要求。同时,准备无热原的水用于鲎试剂的复溶,一般可以使用经过特殊处理的超纯水,并且通过检测确保其本身不含内素。清洗去离子水厂家直销去离子水的硬度几乎为零,不会对金属表面产生侵蚀作用。
《中国国家实验室用水规格 GB6682-92》:规定了实验室用水的级别、技术要求、试验方法等,将实验室用水分为三个级别,其中一级水的电阻率、TOC 等指标与质谱仪使用的纯水标准较为接近,是国内实验室制备和使用纯水的重要参考标准之一2.《中国国家电子级超纯水规格 GB/T11446-1997》:针对电子行业对超纯水的高要求制定的标准,该标准对超纯水的电阻率、颗粒物质、有机物、微生物等多项指标做出了严格规定,其电阻率要求与质谱仪使用的高纯度纯水相当,对电子行业中使用质谱仪进行痕量分析等应用具有重要的指导意义。《钢研纳克 PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪操作手册》:在仪器的使用说明中,通常会提及对使用纯水的要求,如电阻率应在 18.2MΩ/cm 左右等,帮助用户正确选择和使用符合要求的纯水,以确保仪器的正常运行和分析结果的准确性。
动态显色法 原理:在鲎试剂中加入了特殊的显色底物,当内素与鲎试剂反应时,反应的酶会作用于显色底物,使其产生颜色变化。通过检测颜色变化的程度(一般是在特定波长下检测吸光度)来定量测定内素的含量,吸光度与内素浓度在一定范围内呈线性关系。 操作步骤: 先将鲎试剂(含显色底物)复溶,使用无热原的水按照说明进行操作。 将纯水样品与复溶后的试剂混合,放入到有比色功能的检测仪器(如酶标仪)对应的容器中。 在恒温条件下(通常为 37℃)反应一段时间后,在特定波长(如 405 - 410nm)下检测吸光度,然后根据标准曲线计算内素含量。 适用范围和局限性:动态显色法的灵敏度与动态浊度法相当,也具有较高的灵敏度,能够定量检测内素。它的优点是可以使用普通的酶标仪进行检测,设备相对较为普及。不过,它也容易受到样品颜色和其他可能干扰吸光度检测的因素的影响,并且需要准确的标准曲线来确保检测结果的准确性。其在环境科学的土壤样品提取中,可减少离子干扰提取结果。
去离子水和蒸馏水主要有以下区别,用途方面。蒸馏水 在医疗领域,蒸馏水可用于一些医疗器械的清洗,如一些简单的手术器械的初步冲洗,因为它可以去除大部分的杂质,减少对器械的污染。 在化学实验中,对于一些对离子含量要求不是特别高,但需要无固体杂质的实验,蒸馏水也可以作为溶剂使用。例如,在一些定性的化学实验中,蒸馏水可以用来溶解一些固体试剂进行反应观察。 去离子水 在电子工业中,如半导体制造、电路板的清洗等,去离子水是必不可少的。因为电子元件对水中的离子杂质非常敏感,哪怕是微量的离子都可能导致元件性能下降或损坏。 在制药行业,对于一些高精度的药品生产,如注射剂的配制,去离子水的使用可以确保药品的质量和安全性,防止因水中离子引起的药物不良反应。它的表面张力因离子减少而有别于普通水,影响某些实验。河南去离子水批发厂家
去离子水在化学分析的分光光度法实验中,可降低背景干扰。清洗去离子水厂家直销
活性炭过滤器 活性炭过滤器可以有效降低水中 TOC 含量。一般情况下,它能够去除水中 30% - 70% 的有机碳化合物。对于一些相对分子质量较大、具有较强吸附性的有机物质,去除效果更为明显。例如,对于水中的腐殖酸等天然有机物,活性炭的去除率可能会达到 50% - 70%。但对于一些小分子、极性较强的有机物质,如甲醇、乙醇等,活性炭的吸附效果可能会相对较差,去除率可能只有 30% 左右。 超滤过滤器 超滤过滤器主要是截留大分子有机物,对于 TOC 的降低程度取决于超滤膜的截留分子量和水中有机物质的分子大小分布。一般而言,超滤可以去除水中 60% - 90% 的大分子有机碳化合物(分子量大于超滤膜截留分子量)。如果水中主要是分子量较大的胶体、蛋白质等有机物质,超滤后的 TOC 含量可能会降低 70% - 90%。然而,对于分子量小于超滤膜截留分子量的有机小分子,超滤几乎没有去除作用,所以整体 TOC 降低程度有限。清洗去离子水厂家直销
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