化学氧化 - 滴定法 原理:通过化学氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)将水中的有机碳氧化为二氧化碳。然后可以采用滴定的方法来测定生成的二氧化碳或者剩余的氧化剂的量,从而间接计算 TOC。例如,用过量的重铬酸钾氧化水样中的有机碳后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗的重铬酸钾的量来计算 TOC。 操作要点:化学氧化过程中,要准确控制氧化剂的用量、反应时间和温度等条件。滴定操作要严格按照化学分析的标准程序进行,确保滴定终点的准确判断,以获得可靠的测量结果。 TOC 的来源与控制 来源:纯水系统中的 TOC 来源。原水本身可能含有天然有机物,如腐殖酸、富营养化水体中的藻类分泌物等。在纯水的制备过程中,管道系统、储存容器等也可能会引入有机碳。例如,一些塑料管道可能会渗出有机添加剂,储存容器的密封材料可能会释放有机物。 控制方法:对于原水的处理,可以采用活性炭吸附、超滤等方法去除水中的天然有机物。在纯水系统的设计和建设中,尽量选择低有机物渗出的管道材料(如聚偏氟乙烯,PVDF)和储存容器。定期对纯水系统进行维护和清洗,例如清洗管道、更换老化的密封材料等,也有助于控制 TOC 的含量。去离子水在材料科学的金属材料热处理中,可避免氧化变色。教学用去离子水原理
《中国国家实验室用水规格 GB6682-92》:规定了实验室用水的级别、技术要求、试验方法等,将实验室用水分为三个级别,其中一级水的电阻率、TOC 等指标与质谱仪使用的纯水标准较为接近,是国内实验室制备和使用纯水的重要参考标准之一2.《中国国家电子级超纯水规格 GB/T11446-1997》:针对电子行业对超纯水的高要求制定的标准,该标准对超纯水的电阻率、颗粒物质、有机物、微生物等多项指标做出了严格规定,其电阻率要求与质谱仪使用的高纯度纯水相当,对电子行业中使用质谱仪进行痕量分析等应用具有重要的指导意义。《钢研纳克 PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪操作手册》:在仪器的使用说明中,通常会提及对使用纯水的要求,如电阻率应在 18.2MΩ/cm 左右等,帮助用户正确选择和使用符合要求的纯水,以确保仪器的正常运行和分析结果的准确性。教学用去离子水原理去离子水中钙、镁离子含量极低,有效防止管道与设备结垢。
细菌和病毒:如果过滤系统没有良好的杀菌功能,即使去除了部分有机碳抑制微生物生长,仍可能有细菌和病毒残留在水中。例如,一些细菌的芽孢具有较强的耐受性,可能会通过过滤膜。而且,在过滤系统使用一段时间后,微生物可能会在过滤器内部滋生,如在活性炭孔隙或过滤膜表面繁殖,导致过滤后的水中含有微生物。这些微生物进入人体后可能会引起各种疾病,如肠道、呼吸道等。 内素:内素是革兰氏阴性菌细胞壁的成分,是一种热源物质。即使细菌被过滤或杀死,内素仍可能释放到水中。内素进入人体后会引起发热等不良反应,对于一些抵抗力低下的人群或者在医疗环境中使用的水,内素的存在是一个潜在的危害。 微生物代谢产物:微生物在水中生长繁殖过程中会产生代谢产物,如有机酸、氨等。这些代谢产物可能会改变水的化学性质,产生异味,并且在一定程度上也可能对人体健康产生不利影响。例如,氨的存在可能会刺激人体的呼吸道和眼睛。
TOC 的测量方法 燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(NDIR) 原理:将水样注入高温燃烧炉(通常温度在 680 - 950℃之间),水中的有机碳在高温和催化剂(如铂、二氧化钴等)的作用下被完全氧化为二氧化碳。然后,通过非色散红外吸收分析仪来检测生成的二氧化碳的量,从而根据碳的守恒定律计算出水中 TOC 的含量。因为二氧化碳在特定波长(一般为 4.26μm 左右)的红外光区域有强烈的吸收,通过检测红外光的吸收程度就能确定二氧化碳的量。 操作要点:在测量前,需要对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液(如邻苯二甲酸氢钾溶液)来校准仪器的灵敏度和准确性。水样的注入量要准确控制,因为这会直接影响测量结果。同时,要确保燃烧炉的温度和催化剂的活性处于良好状态,以保证有机碳的完全氧化。 紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 原理:利用紫外线(UV)的能量使水中的有机碳发生氧化反应。在紫外线的照射下,水中的有机碳被氧化为二氧化碳,然后再用非色散红外吸收分析仪检测二氧化碳的量来计算 TOC。这种方法相对温和,对于一些对温度敏感的水样或者含有易挥发有机物质的水样比较适用。去离子水在环境检测仪器校准中,提供准确的校准用水。
动态浊度法 原理:内素与鲎试剂反应会一系列酶反应,会导致反应体系中产生凝固蛋白,使溶液的浊度增加。浊度的增加与内素的浓度在一定范围内呈线性关系,通过检测溶液浊度随时间的变化,可以定量地测定内素的含量。 操作步骤:复溶鲎试剂后,将处理后的纯水样品和复溶后的鲎试剂加入到动态浊度法检测仪的反应池中。仪器在恒温 37℃条件下自动检测反应体系的浊度变化,并根据预先设定的标准曲线来计算内素的含量。如果检测结果显示内素含量低于设定的安全标准(如制药行业注射用水要求内素含量低于 0.25 EU/mL),则可以认为热源物质已被有效去除。去离子水在众多领域的广泛应用,源于其高纯度与稳定性。湖南库存去离子水
去离子水的离子交换过程可去除水中大部分溶解性盐类。教学用去离子水原理
燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(实验室常用方法) 仪器准备 需要一台总有机碳分析仪,该仪器主要包括进样装置、燃烧氧化单元、二氧化碳检测单元(非色散红外吸收检测器)等部分。在实验前,要确保仪器性能良好,对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液,如邻苯二甲酸氢钾(KHP)溶液。因为 KHP 是一种有机化合物,纯度高,化学性质稳定,其碳含量可以精确计算,是理想的校准物质。例如,将一定浓度(如 100mg/L)的 KHP 溶液注入仪器,按照仪器操作手册调整仪器参数,使测量值与理论值相符,完成校准。 样品采集与预处理 采集水样时,要使用合适的采样容器,一般采用玻璃或特定的塑料材质容器,避免容器本身对水样造成污染。对于含有大颗粒杂质的水样,需要进行过滤处理,防止堵塞仪器进样口。如果水样中含有较高浓度的无机碳(IC),如碳酸盐和碳酸氢盐,需要进行无机碳的去除。可以采用酸化曝气法,即向水样中加入磷酸等酸,使水样 pH 值降低至 2 - 3,然后用氮气或空气曝气,将无机碳以二氧化碳形式去除。教学用去离子水原理
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