二、样品过载:纯度与回收率的“双重打击”错误表现:色谱峰严重展宽、拖尾,甚至相邻峰重叠无法分离,收集的目标组分纯度大幅下降;部分样品因超载在柱头结晶,反而导致回收率降低。常见原因:1、进样量过大:超过色谱柱的负载能力(通常制备柱的较大进样量与柱体积、样品浓度正相关,如10mm内径柱单次进样不宜超过1mL浓溶液)。2、样品浓度过高:高浓度样品在流动相中溶解度不足,进样后在柱头析出,影响分离效率。3、梯度洗脱不当:梯度变化过快,导致样品在柱内保留过强,累积形成过载。解决方案:l紧急处理:停止进样,用初始流动相冲洗色谱柱30分钟,去除柱头残留样品;若峰形已严重畸变,需重新优化分离条件。l预防措施:1、逐步摸索进样量:从低浓度、小体积开始测试,观察峰形变化,以峰对称因子>、相邻峰分离度>为标准;2、稀释样品浓度:确保样品在流动相中完全溶解,必要时加入少量助溶剂(如DMSO),但需注意与色谱柱兼容性;3、优化梯度程序:采用缓梯度洗脱(如有机相比例每分钟升高1%-2%),延长样品在柱内的分离时间,减少过载风险。总结:实验成功的重要原则制备液相实验的关键在于“预防为先”:样品前处理做到“无杂质、全溶解”。天然产物分离的帮手,助力从复杂的植物提取物、微生物发酵液中获取高纯度活性成分。新型Flash制备色谱仪价格比较

特种化学品纯化等3、问:制备液相色谱系统主要由哪些部件构成?高压输液泵:提供稳定、高流量的流动相(通常流量范围在10mL/min到1000mL/min甚至更高)。进样系统:将较大体积的样品溶液引入色谱柱(常用六通阀配合定量环或自动进样器)。制备色谱柱:主要分离部件,内径大、填料量多(固定相类型多样,如反相C18、正相硅胶等)。检测器:常用紫外-可见(UV-Vis)检测器,用于在线监测流出液,根据目标物吸收峰触发馏分收集。馏分收集器:根据检测器信号或时间程序,自动将含有目标组分的流出液收集到指定的试管或容器中。这是制备型区别于分析型的关键部件。控制系统/软件:控制整个分离纯化过程(泵流速、梯度程序、检测波长、收集触发条件等),并记录色谱图。辅助单元:在线脱气机、溶剂瓶、废液容器等。4、问:制备液相色谱的分离纯化策略主要有哪些?常用纯化策略:等度洗脱、梯度洗脱其他方法:循环色谱、中心切割等5、问:制备液相色谱的关键操作参数有哪些?样品载量:直接影响单次运行能处理的样品量和产物量。需在柱容量范围内优化,平衡收率、纯度和分离度。流动相流速:影响分离速度、柱压和分离度。制备中常使用较高流速以提高效率(但需在系统耐受压力内)。万立仪器Flash制备色谱仪代理商搭建从小试到中试的桥梁,在不同研发阶段提供可靠的分离支持。

制备液相色谱仪十问十答1.问:什么是制备液相色谱仪?它与分析型液相色谱仪有什么区别?制备液相色谱仪是一种利用液相色谱原理进行大规模分离纯化目标化合物的设备。其主要目标是获取高纯度、足量的目标物质(如毫克、克甚至千克级),用于后续研究或生产。本质区别:分析型重在“定性定量检测”(比如检测样品中含有什么、有多少);制备型重在“分离纯化收集”(拿到足量纯品);制备型仪器系统(泵、管路、色谱柱、检测器流通池、馏分收集器)的硬件尺寸和耐受能力明显大于分析型,以处理更大的样品量和更高的流动相流速。2、问:制备液相色谱仪的主要应用领域是什么?主要应用于需要从复杂混合物中分离纯化特定化合物药物研发与生产:纯化药物候选化合物、天然产物活性单体、杂质标准品等。天然产物化学:从植物、微生物等提取物中分离纯化单体化合物(如生物碱、黄酮、皂苷等)。化学合成:纯化合成中间体、终产物,去除副产物和杂质。生物技术:分离纯化蛋白质、酶、抗体、核酸等生物大分子(常使用生物兼容系统和特定填料)。标准品制备:制备高纯度的标准物质用于后续的分析检测、质量控制。
将单向阀取下依次放入水、异丙醇、甲醇中超声波清洗15-20分钟。溶剂泵维护①实验结束后,用纯水或甲醇冲洗泵头及管路,防止残留物沉积。②避免干转,泵运行时确保溶剂充足(确保管路浸满流动相液体)③柱塞杆密封圈需定期检查,若出现漏液或压力波动,应及时更换。色谱柱保养①定期清洗色谱柱,如果使用了含盐的流动相,先用甲醇:水1:9清洗,再置换成有机溶剂。②长期不用时,应将色谱柱冲洗干净并存放在适当溶剂中(如甲醇或乙腈)。③柱压异常升高,可能是柱头堵塞,需反向冲洗或更换。④柱载样量需控制在万立仪器推荐范围内,以免影响柱效。二、万立仪器特色维护要点1、流通池堵塞时压力会提高,请确保设定流速下压力不超过流通池耐压上限2mpa,否则会造成流通池泄露。2、用水、异丙醇、甲醇冲洗单向阀后,原样装回(可根据单向阀上的箭头确定方向,不要装反),在冲洗与泄压中,充满液体排完空气后可正常使用。3、若使用盐溶液后,需用去离子水冲洗,再置换有机溶剂。4、确保使用无颗粒溶剂,不建议循环使用,分析纯及以下建议μm膜过滤。三、设备易损件建议维护周期附上设备易损件建议维护周期,供参考,实际保养维护周期需根据使用频率/出现的问题来调整!有机合成后处理环节的选择,可分离反应产物与杂质,为后续实验节省时间。

在有机合成与天然产物研究的战场上,时间是昂贵的成本。传统重力柱层析耗时漫长,一次制备动辄数小时甚至通宵达旦,严重拖慢了研发迭代的周期。Flash制备色谱仪的出现,正是对这一效率瓶颈的彻底更新。系统能够模拟分析型HPLC的分离效果,实现出色的峰容量与分辨率,尤其擅长分离Rf值相差0.1以上的化合物。对于每日需要处理数十个反应产物的药物化学家而言,Flash色谱仪已从辅助工具升级为不可或缺的高通量纯化引擎,它将科学家从漫长的等待中解放出来,让想法更快得到验证,让研发进程真正进入“快车道”。搭载自动化馏分收集系统,依据检测信号收集目标产物,减少人工收集误差。什么样Flash制备色谱仪图片
是稳定输出分离结果的设备,仪器稳定性确保实验结果可重复。新型Flash制备色谱仪价格比较
2025中国新药典颁布,助力制药行业新发展2025年国家药监局与国家卫生健康委联合颁布了第十二版《中国药典》,并将于10月1日起正式实施。此次药典修订力度颇大,2025版《中国药典》在色谱仪相关内容上有诸多重要更新,进一步强化了对药品检测方法、质量控制的技术支撑。在药品杂质检测与成分分析环节,新版药典对液相色谱仪的分离效能、检测灵敏度等指标提出严苛要求。针对生物技术产品,如单克隆抗体药物,新增了特定的HPLC分析方法,这些新规则,对制药行业及相关仪器设备领域也是一种挑战。在仪器要求层面,2025版药典给出了更为细致的色谱柱与检测器选择指南,旨在提升分析的灵敏度与分辨率。例如,明确规定了不同类型药品检测适用的色谱柱填料种类、粒径范围,以及适配的检测器类型,像针对痕量杂质检测,推荐使用高灵敏度的二极管阵列检测器等,为仪器选型提供了针对性参照。操作流程也得到进一步细化,药典详细阐述了包括色谱参数选择、样品提取、净化、浓缩与溶解等各环节的操作步骤及条件调整建议,降低操作误差,提高分析结果的一致性与可靠性。如在样品前处理环节,针对不同性质样品给出了差异化的提取方法与净化流程,确保样品处理的规范性。新型Flash制备色谱仪价格比较